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Dans cette étude, une méthode a été développée pour la détermination simultanée des phénols volatils, des cyanures, des tensioactifs anioniques et de l'azote ammoniacal dans l'eau potable à l'aide d'un analyseur de débit.Les échantillons ont d'abord été distillés à 145°C.Le phénol présent dans le distillat réagit ensuite avec le ferricyanure basique et la 4-aminoantipyrine pour former un complexe rouge, qui est mesuré colorimétriquement à 505 nm.Le cyanure présent dans le distillat réagit ensuite avec la chloramine T pour former du cyanochlorure, qui forme alors un complexe bleu avec l'acide pyridinecarboxylique, qui est mesuré colorimétriquement à 630 nm.Les tensioactifs anioniques réagissent avec le bleu de méthylène basique pour former un composé qui est extrait au chloroforme et lavé avec du bleu de méthylène acide pour éliminer les substances interférentes.Les composés bleus dans le chloroforme ont été déterminés par colorimétrie à 660 nm.Dans un environnement alcalin d'une longueur d'onde de 660 nm, l'ammoniac réagit avec le salicylate et le chlore dans l'acide dichloroisocyanurique pour former du bleu d'indophénol à 37 °C.À des concentrations massiques de phénols et de cyanures volatils comprises entre 2 et 100 µg/l, les écarts types relatifs étaient respectivement de 0,75 à 6,10 % et de 0,36 à 5,41 %, et les taux de récupération étaient de 96,2 à 103,6 % et de 96,0 à 102,4 %. .%.Coefficient de corrélation linéaire ≥ 0,9999, limites de détection 1,2 µg/L et 0,9 µg/L.Les écarts types relatifs étaient de 0,27 à 4,86 % et de 0,33 à 5,39 %, et les récupérations étaient de 93,7 à 107,0 % et de 94,4 à 101,7 %.À une concentration massique de tensioactifs anioniques et d'azote ammoniacal 10 ~ 1000 μg/l.Les coefficients de corrélation linéaire étaient de 0,9995 et 0,9999, les limites de détection étaient respectivement de 10,7 µg/l et 7,3 µg/l.Il n’y avait aucune différence statistique par rapport à la méthode standard nationale.Le procédé permet d'économiser du temps et des efforts, a une limite de détection inférieure, une précision et une exactitude plus élevées, moins de contamination et est plus approprié pour l'analyse et la détermination d'échantillons de grand volume.
Les phénols volatils, les cyanures, les tensioactifs anioniques et l'azote d'ammonium1 sont des marqueurs des éléments organoleptiques, physiques et métalloïdes présents dans l'eau potable.Les composés phénoliques sont des éléments chimiques fondamentaux pour de nombreuses applications, mais le phénol et ses homologues sont également toxiques et difficiles à biodégrader.Ils sont émis lors de nombreux processus industriels et sont devenus des polluants environnementaux courants2,3.Les substances phénoliques hautement toxiques peuvent être absorbées par l’organisme par la peau et les organes respiratoires.La plupart d'entre eux perdent leur toxicité au cours du processus de détoxification après avoir pénétré dans le corps humain, puis sont excrétés dans l'urine.Cependant, lorsque les capacités normales de détoxification du corps sont dépassées, des composants excédentaires peuvent s'accumuler dans divers organes et tissus, entraînant une intoxication chronique, des maux de tête, des éruptions cutanées, des démangeaisons cutanées, une anxiété mentale, une anémie et divers symptômes neurologiques 4, 5, 6,7.Le cyanure est extrêmement nocif, mais répandu dans la nature.De nombreux aliments et plantes contiennent du cyanure, qui peut être produit par certaines bactéries, champignons ou algues8,9.Dans les produits à rincer tels que les shampoings et les nettoyants pour le corps, les tensioactifs anioniques sont souvent utilisés pour faciliter le nettoyage, car ils confèrent à ces produits la qualité de mousse supérieure recherchée par les consommateurs.Cependant, de nombreux tensioactifs peuvent irriter la peau10,11.L'eau potable, les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux usées contiennent de l'azote sous forme d'ammoniac libre (NH3) et de sels d'ammonium (NH4+), appelé azote ammoniacal (NH3-N).Les produits de décomposition des matières organiques azotées dans les eaux usées domestiques par des micro-organismes proviennent principalement des eaux usées industrielles telles que la cokéfaction et l'ammoniac synthétique, qui font partie de l'azote ammoniacal présent dans l'eau12,13,14.De nombreuses méthodes, notamment la spectrophotométrie15,16,17, la chromatographie18,19,20,21 et l’injection en flux15,22,23,24, peuvent être utilisées pour mesurer ces quatre contaminants dans l’eau.Comparée à d’autres méthodes, la spectrophotométrie est la plus populaire1.Cette étude a utilisé quatre modules à double canal pour évaluer simultanément les phénols volatils, les cyanures, les tensioactifs anioniques et les sulfures.
Un analyseur à débit continu AA500 (SEAL, Allemagne), une balance électronique SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, Chine) et un compteur d'eau ultrapure Milli-Q (Merck Millipore, États-Unis) ont été utilisés.Tous les produits chimiques utilisés dans ce travail étaient de qualité analytique et de l'eau déminéralisée a été utilisée dans toutes les expériences.L'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide phosphorique, l'acide borique, le chloroforme, l'éthanol, le tétraborate de sodium, l'acide isonicotinique et la 4-aminoantipyrine ont été achetés auprès de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (Chine).Le Triton X-100, l'hydroxyde de sodium et le chlorure de potassium ont été achetés auprès de Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (Chine).Le ferricyanure de potassium, le nitroprussiate de sodium, le salicylate de sodium et le N,N-diméthylformamide ont été fournis par Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (Chine).Le dihydrogénophosphate de potassium, l'hydrogénophosphate disodique, la pyrazolone et le trihydrate de bleu de méthylène ont été achetés auprès de Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (Chine).Le citrate trisodique dihydraté, l'éther laurylique de polyoxyéthylène et le dichloroisocyanurate de sodium ont été achetés auprès de Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (Chine).Des solutions étalons de phénols volatils, de cyanures, de tensioactifs anioniques et d'azote ammoniacal ont été achetées auprès de l'Institut chinois de métrologie.
Réactif de distillation : Diluer 160 ml d'acide phosphorique à 1 000 ml avec de l'eau déminéralisée.Tampon de réserve : Peser 9 g d'acide borique, 5 g d'hydroxyde de sodium et 10 g de chlorure de potassium et diluer à 1000 ml avec de l'eau déminéralisée.Réactif d'absorption (renouvelé chaque semaine) : Mesurez avec précision 200 ml de tampon stock, ajoutez 1 ml de Triton X-100 à 50 % (v/v, Triton X-100/éthanol) et utilisez après filtration sur une membrane filtrante de 0,45 µm.Ferricyanure de potassium (renouvelé chaque semaine) : Peser 0,15 g de ferricyanure de potassium et le dissoudre dans 200 ml de tampon de réserve, ajouter 1 ml de Triton X-100 50%, filtrer sur membrane filtrante 0,45 µm avant utilisation.4-Aminoantipyrine (renouvelé chaque semaine) : Peser 0,2 g de 4-aminoantipyrine et dissoudre dans 200 ml de tampon stock, ajouter 1 ml de Triton X-100 50%, filtrer sur membrane filtrante 0,45 µm.
Réactif de distillation : phénol volatil.Solution tampon : Peser 3 g de dihydrogénophosphate de potassium, 15 g d'hydrogénophosphate disodique et 3 g de citrate trisodique dihydraté et diluer à 1000 ml avec de l'eau déminéralisée.Ajoutez ensuite 2 ml de Triton X-100 à 50%.Chloramine T : Peser 0,2 g de chloramine T et diluer à 200 ml avec de l'eau déminéralisée.Réactif chromogène : Réactif chromogène A : Dissoudre complètement 1,5 g de pyrazolone dans 20 ml de N,N-diméthylformamide.Révélateur B : Dissoudre 3,5 g d'acide hisonicotinique et 6 ml de NaOH 5 M dans 100 ml d'eau déminéralisée.Mélanger le révélateur A et le révélateur B avant utilisation, ajuster le pH à 7,0 avec une solution de NaOH ou une solution de HCl, puis diluer à 200 ml avec de l'eau déminéralisée et filtrer pour une utilisation ultérieure.
Solution tampon : Dissoudre 10 g de tétraborate de sodium et 2 g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau déminéralisée et diluer à 1 000 ml.Solution de bleu de méthylène à 0,025 % : Dissoudre 0,05 g de bleu de méthylène trihydraté dans de l'eau déionisée et compléter à 200 ml.Tampon stock de bleu de méthylène (renouvelé quotidiennement) : diluer 20 ml de solution de bleu de méthylène à 0,025 % à 100 ml avec du tampon stock.Transférer dans une ampoule à décanter, laver avec 20 ml de chloroforme, jeter le chloroforme usagé et laver avec du chloroforme frais jusqu'à disparition de la couleur rouge de la couche de chloroforme (généralement 3 fois), puis filtrer.Bleu de méthylène basique : Diluer 60 ml de solution mère de bleu de méthylène filtré à 200 ml de solution mère, ajouter 20 ml d'éthanol, bien mélanger et dégazer.Bleu de méthylène acide : Ajouter 2 ml de solution de bleu de méthylène à 0,025 % à environ 150 ml d'eau déminéralisée, ajouter 1,0 ml de H2SO4 à 1 % puis diluer à 200 ml avec de l'eau déminéralisée.Ajoutez ensuite 80 ml d'éthanol, mélangez bien et dégazez.
Solution de polyoxyéthylène lauryléther à 20 % : Peser 20 g de polyoxyéthylène lauryléther et diluer à 1000 ml avec de l'eau déminéralisée.Tampon : Peser 20 g de citrate trisodique, diluer à 500 ml avec de l'eau déminéralisée et ajouter 1,0 ml de lauryl éther polyoxyéthylène à 20 %.Solution de salicylate de sodium (renouvelée chaque semaine) : Peser 20 g de salicylate de sodium et 0,5 g de nitrite de ferricyanure de potassium et dissoudre dans 500 ml d'eau déminéralisée.Solution de dichloroisocyanurate de sodium (renouvelée chaque semaine) : Peser 10 g de soude et 1,5 g de dichloroisocyanurate de sodium et les dissoudre dans 500 ml d'eau déminéralisée.
Étalons volatils de phénol et de cyanure préparés sous forme de solutions de 0 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l, 25 µg/l, 50 µg/l, 75 µg/l et 100 µg/l, en utilisant Solution d'hydroxyde de sodium 0,01 M.Des tensioactifs anioniques et des étalons d'azote ammoniacal ont été préparés en utilisant de l'eau désionisée 0 µg/L, 10 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L, 250 µg/L, 500 µg/L, 750 µg/L et 1 000 µg/L. .solution.
Démarrez le réservoir du cycle de refroidissement, puis (dans l'ordre) allumez l'ordinateur, l'échantillonneur et alimentez l'hôte AA500, vérifiez que la tuyauterie est correctement connectée, insérez le tuyau d'air dans la vanne d'air, fermez la plaque de pression de la pompe péristaltique, placez le tuyau de réactif dans de l'eau propre au milieu.Exécutez le logiciel, activez la fenêtre du canal correspondant et vérifiez si les tuyaux de raccordement sont correctement connectés et s'il y a des espaces ou des fuites d'air.S'il n'y a pas de fuite, aspirez le réactif approprié.Une fois la ligne de base de la fenêtre du canal devenue stable, sélectionnez et exécutez le fichier de méthode spécifié pour la découverte et l'analyse.Les conditions des instruments sont présentées dans le tableau 1.
Dans cette méthode automatisée de détermination du phénol et du cyanure, les échantillons sont d'abord distillés à 145 °C.Le phénol présent dans le distillat réagit ensuite avec le ferricyanure basique et la 4-aminoantipyrine pour former un complexe rouge, qui est mesuré colorimétriquement à 505 nm.Le cyanure présent dans le distillat réagit ensuite avec la chloramine T pour former du cyanochlorure, qui forme un complexe bleu avec l'acide pyridinecarboxylique, qui est mesuré colorimétriquement à 630 nm.Les tensioactifs anioniques réagissent avec le bleu de méthylène basique pour former des composés qui sont extraits au chloroforme et séparés par un séparateur de phases.La phase chloroformique a ensuite été lavée avec du bleu de méthylène acide pour éliminer les substances interférentes et séparée à nouveau dans un deuxième séparateur de phases.Dosage colorimétrique des composés bleus dans le chloroforme à 660 nm.Sur la base de la réaction de Berthelot, l'ammoniac réagit avec le salicylate et le chlore dans l'acide dichloroisocyanurique en milieu alcalin à 37 °C pour former du bleu d'indophénol.Le nitroprussiate de sodium a été utilisé comme catalyseur dans la réaction et la couleur résultante a été mesurée à 660 nm.Le principe de cette méthode est présenté dans la figure 1.
Diagramme schématique d'une méthode d'échantillonnage continu pour la détermination des phénols volatils, des cyanures, des tensioactifs anioniques et de l'azote ammoniacal.
La concentration de phénols et de cyanures volatils variait de 2 à 100 µg/l, coefficient de corrélation linéaire 1,000, équation de régression y = (3,888331E + 005)x + (9,938599E + 003).Le coefficient de corrélation pour le cyanure est de 1,000 et l'équation de régression est y = (3,551656E + 005)x + (9,951319E + 003).Le tensioactif anionique a une bonne dépendance linéaire sur la concentration d’azote ammoniacal dans la plage de 10 à 1 000 µg/L.Les coefficients de corrélation pour les tensioactifs anioniques et l’azote ammoniacal étaient respectivement de 0,9995 et 0,9999.Équations de régression : y = (2,181170E + 004)x + (1,144847E + 004) et y = (2,375085E + 004)x + (9,631056E + 003), respectivement.L'échantillon témoin a été mesuré en continu 11 fois et la limite de détection de la méthode a été divisée par 3 écarts types de l'échantillon témoin selon la pente de la courbe étalon.Les limites de détection des phénols volatils, des cyanures, des tensioactifs anioniques et de l'azote ammoniacal étaient respectivement de 1,2 µg/l, 0,9 µg/l, 10,7 µg/l et 7,3 µg/l.La limite de détection est inférieure à la méthode standard nationale, voir le tableau 2 pour plus de détails.
Ajoutez des solutions étalons élevées, moyennes et faibles à des échantillons d’eau exempts de traces d’analytes.La récupération et la précision intrajournalières et interjournalières ont été calculées après sept mesures consécutives.Comme le montre le tableau 3, les extractions intrajournalières et intrajournalières de phénols volatils étaient respectivement de 98,0 à 103,6 % et de 96,2 à 102,0 %, avec des écarts types relatifs de 0,75 à 2,80 % et de 1,27 à 6,10 %.La récupération intrajournalière et interjournalière du cyanure était respectivement de 101,0 à 102,0 % et de 96,0 à 102,4 %, et l'écart type relatif était de 0,36 à 2,26 % et de 2,36 à 5,41 %, respectivement.De plus, les extractions intrajournalières et interjournalières de tensioactifs anioniques étaient respectivement de 94,3 à 107,0 % et de 93,7 à 101,6 %, avec des écarts types relatifs de 0,27 à 0,96 % et de 4,44 à 4,86 %.Enfin, la récupération intra- et interjournalière de l’azote ammoniacal était respectivement de 98,0 à 101,7 % et de 94,4 à 97,8 %, avec des écarts types relatifs de 0,33 à 3,13 % et de 4,45 à 5,39 %, respectivement.comme le montre le tableau 3.
Un certain nombre de méthodes d’essai, notamment la spectrophotométrie15,16,17 et la chromatographie25,26, peuvent être utilisées pour mesurer les quatre polluants présents dans l’eau.La spectrophotométrie chimique est une méthode récemment étudiée pour détecter ces polluants, requise par les normes nationales 27, 28, 29, 30, 31. Elle nécessite des étapes telles que la distillation et l'extraction, ce qui entraîne un processus long avec une sensibilité et une précision insuffisantes.Bonne, mauvaise précision.L'utilisation généralisée de produits chimiques organiques peut présenter un risque pour la santé des expérimentateurs.Bien que la chromatographie soit rapide, simple, efficace et ait de faibles limites de détection, elle ne peut pas détecter quatre composés en même temps.Cependant, des conditions dynamiques hors équilibre sont utilisées dans l'analyse chimique en utilisant la spectrophotométrie à flux continu, qui est basée sur le flux continu de gaz dans l'intervalle d'écoulement de la solution échantillon, en ajoutant des réactifs dans des rapports et des séquences appropriés tout en complétant la réaction à travers la boucle de mélange. et le détecter dans le spectrophotomètre, en éliminant préalablement les bulles d'air.Le processus de découverte étant automatisé, les échantillons sont distillés et récupérés en ligne dans un environnement relativement fermé.Le procédé améliore considérablement l'efficacité du travail, réduit encore le temps de détection, simplifie les opérations, réduit la contamination des réactifs, augmente la sensibilité et la limite de détection du procédé.
Le tensioactif anionique et l'azote ammoniacal ont été inclus dans le produit de test combiné à une concentration de 250 µg/L.Utilisez la substance standard pour convertir le phénol volatil et le cyanure en substance d'essai à une concentration de 10 µg/L.Pour l'analyse et la détection, la méthode standard nationale et cette méthode ont été utilisées (6 expériences parallèles).Les résultats des deux méthodes ont été comparés à l’aide d’un test t indépendant.Comme le montre le tableau 4, il n'y avait pas de différence significative entre les deux méthodes (P > 0,05).
Cette étude a utilisé un analyseur à flux continu pour l'analyse et la détection simultanées des phénols volatils, des cyanures, des tensioactifs anioniques et de l'azote ammoniacal.Les résultats des tests montrent que le volume d'échantillon utilisé par l'analyseur à flux continu est inférieur à la méthode standard nationale.Il a également des limites de détection plus basses, utilise 80 % de réactifs en moins, nécessite moins de temps de traitement pour les échantillons individuels et utilise beaucoup moins de chloroforme cancérigène.Le traitement en ligne est intégré et automatisé.Le flux continu aspire automatiquement les réactifs et les échantillons, puis les mélange à travers le circuit de mélange, chauffe, extrait et compte automatiquement par colorimétrie.Le processus expérimental est réalisé dans un système fermé, ce qui accélère le temps d’analyse, réduit la pollution de l’environnement et contribue à garantir la sécurité des expérimentateurs.Des étapes opérationnelles compliquées telles que la distillation et l’extraction manuelles ne sont pas nécessaires22,32.Cependant, la tuyauterie et les accessoires des instruments sont relativement complexes et les résultats des tests sont influencés par de nombreux facteurs qui peuvent facilement provoquer une instabilité du système.Vous pouvez prendre plusieurs mesures importantes pour améliorer la précision de vos résultats et éviter toute interférence avec votre expérience.(1) La valeur du pH de la solution doit être prise en compte lors de la détermination des phénols et cyanures volatils.Le pH doit être d'environ 2 avant d'entrer dans le serpentin de distillation.À pH > 3, les amines aromatiques peuvent également être distillées et la réaction avec la 4-aminoantipyrine peut donner lieu à des erreurs.Également à pH > 2,5, la récupération de K3[Fe(CN)6] sera inférieure à 90 %.Les échantillons avec une teneur en sel supérieure à 10 g/l peuvent obstruer le serpentin de distillation et causer des problèmes.Dans ce cas, de l’eau fraîche doit être ajoutée pour réduire la teneur en sel de l’échantillon33.(2) Les facteurs suivants peuvent affecter l'identification des tensioactifs anioniques : Les produits chimiques cationiques peuvent former de fortes paires d'ions avec les tensioactifs anioniques.Les résultats peuvent également être biaisés en présence de : concentrations d'acide humique supérieures à 20 mg/l ;composés à haute activité de surface (par exemple autres tensioactifs) > 50 mg/l ;substances à fort pouvoir réducteur (SO32-, S2O32- et OCl- );substances qui forment des molécules colorées, solubles dans le chloroforme avec n'importe quel réactif ;certains anions inorganiques (chlorure, bromure et nitrate) dans les eaux usées34,35.(3) Lors du calcul de l'azote ammoniacal, les amines de faible poids moléculaire doivent être prises en compte, car leurs réactions avec l'ammoniac sont similaires et le résultat sera plus élevé.Des interférences peuvent se produire si le pH du mélange réactionnel est inférieur à 12,6 après l'ajout de toutes les solutions réactives.Les échantillons très acides et tamponnés ont tendance à en être la cause.Les ions métalliques qui précipitent sous forme d'hydroxydes à des concentrations élevées peuvent également entraîner une mauvaise reproductibilité36,37.
Les résultats ont montré que la méthode d'analyse en flux continu pour la détermination simultanée des phénols volatils, des cyanures, des tensioactifs anioniques et de l'azote ammoniacal dans l'eau potable présente une bonne linéarité, une faible limite de détection, une bonne précision et une bonne récupération.Il n’y a pas de différence significative avec la méthode standard nationale.Cette méthode constitue une méthode rapide, sensible, précise et facile à utiliser pour l’analyse et la détermination d’un grand nombre d’échantillons d’eau.Il est particulièrement adapté à la détection de quatre composants en même temps et l'efficacité de la détection est grandement améliorée.
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Heure de publication : 22 février 2023