Merci d'avoir visité Nature.com.Vous utilisez une version de navigateur avec une prise en charge CSS limitée.Pour une expérience optimale, nous vous recommandons d'utiliser un navigateur mis à jour (ou de désactiver le mode de compatibilité dans Internet Explorer).De plus, pour garantir un support continu, nous affichons le site sans styles ni JavaScript.
Affiche un carrousel de trois diapositives à la fois.Utilisez les boutons Précédent et Suivant pour parcourir trois diapositives à la fois, ou utilisez les boutons coulissants à la fin pour parcourir trois diapositives à la fois.
L'existence de métaux émis par le rayonnement micro-ondes est controversée car les métaux s'enflamment facilement.Mais ce qui est intéressant, c’est que les chercheurs ont découvert que le phénomène de décharge en arc offre une voie prometteuse pour la synthèse de nanomatériaux par division de molécules.Cette étude développe une méthode de synthèse en une étape mais abordable qui combine le chauffage par micro-ondes et un arc électrique pour convertir l'huile de palme brute en nanocarbone magnétique (MNC), qui peut être considérée comme une nouvelle alternative pour la production d'huile de palme.Il s'agit de la synthèse d'un milieu avec du fil d'acier inoxydable enroulé en permanence (milieu diélectrique) et du ferrocène (catalyseur) dans des conditions partiellement inertes.Cette méthode a été démontrée avec succès pour un chauffage dans la plage de températures de 190,9 à 472,0°C avec différents temps de synthèse (10-20 min).Les MNC fraîchement préparées présentaient des sphères d'une taille moyenne de 20,38 à 31,04 nm, une structure mésoporeuse (SBET : 14,83 à 151,95 m2/g) et une teneur élevée en carbone fixe (52,79 à 71,24 % en poids), ainsi que du D et du G. bandes (ID/g) 0,98 à 0,99.La formation de nouveaux pics dans le spectre FTIR (522,29–588,48 cm–1) témoigne en faveur de la présence de composés FeO dans le ferrocène.Les magnétomètres montrent une saturation de magnétisation élevée (22,32 à 26,84 emu/g) dans les matériaux ferromagnétiques.L'utilisation des MNC dans le traitement des eaux usées a été démontrée en évaluant leur capacité d'adsorption à l'aide d'un test d'adsorption au bleu de méthylène (MB) à différentes concentrations allant de 5 à 20 ppm.Les MNC obtenues au temps de synthèse (20 min) ont montré l'efficacité d'adsorption la plus élevée (10,36 mg/g) par rapport aux autres, et le taux d'élimination du colorant MB était de 87,79 %.Par conséquent, les valeurs de Langmuir ne sont pas optimistes par rapport aux valeurs de Freundlich, R2 étant d'environ 0,80, 0,98 et 0,99 pour les MNC synthétisées à 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) et 20 min (MNC20) respectivement.Le système d’adsorption est donc dans un état hétérogène.Par conséquent, l’arc micro-ondes offre une méthode prometteuse pour convertir le CPO en MNC, qui peut éliminer les colorants nocifs.
Le rayonnement micro-ondes peut chauffer les parties les plus internes des matériaux grâce à l’interaction moléculaire des champs électromagnétiques.Cette réponse micro-onde est unique dans la mesure où elle favorise une réponse thermique rapide et uniforme.Ainsi, il est possible d’accélérer le processus de chauffage et d’améliorer les réactions chimiques2.Dans le même temps, en raison du temps de réaction plus court, la réaction aux micro-ondes peut finalement produire des produits de haute pureté et à haut rendement3,4.En raison de ses propriétés étonnantes, le rayonnement micro-ondes facilite des synthèses micro-ondes intéressantes qui sont utilisées dans de nombreuses études, notamment les réactions chimiques et la synthèse de nanomatériaux5,6.Lors du processus de chauffage, les propriétés diélectriques de l'accepteur à l'intérieur du milieu jouent un rôle déterminant, car elles créent un point chaud dans le milieu, ce qui conduit à la formation de nanocarbones de morphologies et de propriétés différentes.Une étude d'Omoriyekomwan et al.Production de nanofibres de carbone creuses à partir de palmistes à l’aide de charbon actif et d’azote8.De plus, Fu et Hamid ont déterminé l'utilisation d'un catalyseur pour la production de charbon actif en fibre de palmier à huile dans un four à micro-ondes de 350 W9.Par conséquent, une approche similaire peut être utilisée pour convertir l’huile de palme brute en multinationales en introduisant des récupérateurs appropriés.
Un phénomène intéressant a été observé entre le rayonnement micro-ondes et les métaux présentant des arêtes vives, des points ou des irrégularités submicroscopiques10.La présence de ces deux objets sera affectée par un arc électrique ou une étincelle (communément appelée décharge d'arc)11,12.L’arc va favoriser la formation de points chauds plus localisés et influencer la réaction, améliorant ainsi la composition chimique de l’environnement13.Ce phénomène particulier et intéressant a attiré diverses études telles que l'élimination des contaminants14,15, le craquage du goudron de biomasse16, la pyrolyse assistée par micro-ondes17,18 et la synthèse de matériaux19,20,21.
Récemment, les nanocarbones tels que les nanotubes de carbone, les nanosphères de carbone et l'oxyde de graphène réduit modifié ont attiré l'attention en raison de leurs propriétés.Ces nanocarbones recèlent un grand potentiel pour des applications allant de la production d’électricité à la purification ou à la décontamination de l’eau23.De plus, d'excellentes propriétés du carbone sont requises, mais en même temps, de bonnes propriétés magnétiques sont requises.Ceci est très utile pour les applications multifonctionnelles, notamment l’adsorption élevée d’ions métalliques et de colorants dans le traitement des eaux usées, les modificateurs magnétiques dans les biocarburants et même les absorbeurs de micro-ondes à haut rendement24,25,26,27,28.Parallèlement, ces carbones présentent un autre avantage, notamment une augmentation de la surface du site actif de l’échantillon.
Ces dernières années, la recherche sur les matériaux magnétiques à base de nanocarbones s’est développée.Généralement, ces nanocarbones magnétiques sont des matériaux multifonctionnels contenant des matériaux magnétiques de taille nanométrique qui peuvent provoquer la réaction de catalyseurs externes, tels que des champs électrostatiques externes ou magnétiques alternatifs29.En raison de leurs propriétés magnétiques, les nanocarbones magnétiques peuvent être combinés avec une large gamme d’ingrédients actifs et de structures complexes pour l’immobilisation30.Parallèlement, les nanocarbones magnétiques (MNC) présentent une excellente efficacité pour adsorber les polluants des solutions aqueuses.De plus, la surface spécifique élevée et les pores formés dans les MNC peuvent augmenter la capacité d’adsorption31.Les séparateurs magnétiques peuvent séparer les MNC des solutions hautement réactives, les transformant en un sorbant viable et gérable32.
Plusieurs chercheurs ont démontré que des nanocarbones de haute qualité peuvent être produits à partir d’huile de palme brute33,34.L'huile de palme, connue scientifiquement sous le nom d'Elais Guneensis, est considérée comme l'une des huiles comestibles importantes avec une production d'environ 76,55 millions de tonnes en 202135. L'huile de palme brute ou CPO contient un rapport équilibré d'acides gras insaturés (AGE) et d'acides gras saturés. (Autorité monétaire de Singapour).La plupart des hydrocarbures contenus dans le CPO sont des triglycérides, un glycéride composé de trois composants acétate de triglycéride et d'un composant glycérol36.Ces hydrocarbures peuvent être généralisés en raison de leur énorme teneur en carbone, ce qui en fait des précurseurs verts potentiels pour la production de nanocarbones37.Selon la littérature, les CNT37,38,39,40, les nanosphères de carbone33,41 et le graphène34,42,43 sont généralement synthétisés à partir d’huile de palme brute ou d’huile comestible.Ces nanocarbones ont un grand potentiel dans des applications allant de la production d’électricité à la purification ou à la décontamination de l’eau.
La synthèse thermique telle que le CVD38 ou la pyrolyse33 est devenue une méthode favorable à la décomposition de l'huile de palme.Malheureusement, les températures élevées du processus augmentent le coût de production.La production du matériau préféré 44 nécessite des procédures et des méthodes de nettoyage longues et fastidieuses.Cependant, la nécessité d’une séparation physique et d’un craquage est indéniable en raison de la bonne stabilité de l’huile de palme brute à haute température45.Par conséquent, des températures plus élevées sont encore nécessaires pour convertir l’huile de palme brute en matières carbonées.L'arc liquide peut être considéré comme la meilleure méthode potentielle et nouvelle pour la synthèse du nanocarbone magnétique 46 .Cette approche fournit de l’énergie directe aux précurseurs et aux solutions dans des états hautement excités.Une décharge d’arc peut provoquer la rupture des liaisons carbone de l’huile de palme brute.Cependant, l’espacement des électrodes utilisé devra peut-être répondre à des exigences strictes, ce qui limitera l’échelle industrielle. Une méthode efficace doit donc encore être développée.
À notre connaissance, les recherches sur la décharge en arc utilisant les micro-ondes comme méthode de synthèse des nanocarbones sont limitées.Dans le même temps, l’utilisation de l’huile de palme brute comme précurseur n’a pas été pleinement explorée.Par conséquent, cette étude vise à explorer la possibilité de produire des nanocarbones magnétiques à partir de précurseurs d’huile de palme brute en utilisant un arc électrique utilisant un four à micro-ondes.L’abondance de l’huile de palme devrait se refléter dans de nouveaux produits et applications.Cette nouvelle approche du raffinage de l'huile de palme pourrait contribuer à dynamiser le secteur économique et constituer une autre source de revenus pour les producteurs d'huile de palme, en particulier les plantations de palmiers à huile des petits agriculteurs.Selon une étude menée par Ayompe et al. sur les petits exploitants africains, ceux-ci ne gagnent plus d’argent que s’ils transforment eux-mêmes les grappes de fruits frais et vendent de l’huile de palme brute plutôt que de la vendre à des intermédiaires, ce qui est un travail coûteux et fastidieux47.Dans le même temps, une augmentation des fermetures d’usines dues au COVID-19 a affecté les produits d’application à base d’huile de palme.Il est intéressant de noter que, étant donné que la plupart des ménages ont accès à des fours à micro-ondes et que la méthode proposée dans cette étude peut être considérée comme réalisable et abordable, la production de multinationales peut être considérée comme une alternative aux plantations de palmiers à huile à petite échelle.Parallèlement, à plus grande échelle, les entreprises peuvent investir dans de grands réacteurs pour produire de grandes STN.
Cette étude couvre principalement le procédé de synthèse utilisant l'acier inoxydable comme milieu diélectrique pendant différentes durées.La plupart des études générales utilisant les micro-ondes et les nanocarbones suggèrent un temps de synthèse acceptable de 30 minutes ou plus33,34.Afin de soutenir une idée pratique accessible et réalisable, cette étude visait à obtenir des MNC avec des temps de synthèse inférieurs à la moyenne.Dans le même temps, l’étude dresse un tableau du niveau de maturité technologique 3, car la théorie est prouvée et mise en œuvre à l’échelle du laboratoire.Plus tard, les multinationales résultantes ont été caractérisées par leurs propriétés physiques, chimiques et magnétiques.Le bleu de méthylène a ensuite été utilisé pour démontrer la capacité d’adsorption des MNC résultantes.
L'huile de palme brute a été obtenue auprès de l'usine Apas Balung, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, et est utilisé comme précurseur de carbone pour la synthèse.Dans ce cas, un fil d'acier inoxydable d'un diamètre de 0,90 mm a été utilisé comme milieu diélectrique.Le ferrocène (pureté 99 %), obtenu auprès de Sigma-Aldrich, USA, a été choisi comme catalyseur dans ce travail.Le bleu de méthylène (Bendosen, 100 g) a ensuite été utilisé pour des expériences d'adsorption.
Dans cette étude, un four à micro-ondes domestique (Panasonic : SAM-MG23K3513GK) a été converti en réacteur à micro-ondes.Trois trous ont été pratiqués dans la partie supérieure du four à micro-ondes pour l'entrée et la sortie du gaz et d'un thermocouple.Les sondes thermocouples ont été isolées avec des tubes en céramique et placées dans les mêmes conditions pour chaque expérience afin d'éviter les accidents.Pendant ce temps, un réacteur en verre borosilicaté doté d’un couvercle à trois trous a été utilisé pour accueillir les échantillons et la trachée.Un diagramme schématique d'un réacteur à micro-ondes peut être référencé dans la Figure supplémentaire 1.
En utilisant de l’huile de palme brute comme précurseur de carbone et du ferrocène comme catalyseur, des nanocarbones magnétiques ont été synthétisés.Environ 5 % en poids du catalyseur ferrocène ont été préparés par le procédé de catalyseur en suspension.Le ferrocène a été mélangé à 20 ml d'huile de palme brute à 60 tr/min pendant 30 minutes.Le mélange a ensuite été transféré dans un creuset en alumine, et un fil d'acier inoxydable de 30 cm de long a été enroulé et placé verticalement à l'intérieur du creuset.Placez le creuset en alumine dans le réacteur en verre et fixez-le solidement à l'intérieur du four à micro-ondes avec un couvercle en verre scellé.De l'azote a été insufflé dans la chambre 5 minutes avant le début de la réaction pour éliminer l'air indésirable de la chambre.La puissance micro-ondes a été augmentée à 800W car c'est la puissance micro-ondes maximale permettant de maintenir un bon démarrage d'arc.Cela pourrait donc contribuer à la création de conditions favorables aux réactions de synthèse.Dans le même temps, il s’agit également d’une plage de puissance en watts largement utilisée pour les réactions de fusion par micro-ondes48,49.Le mélange a été chauffé pendant 10, 15 ou 20 minutes pendant la réaction.Une fois la réaction terminée, le réacteur et le micro-ondes ont été naturellement refroidis à température ambiante.Le produit final dans le creuset en alumine était un précipité noir avec des fils hélicoïdaux.
Le précipité noir a été récupéré et lavé plusieurs fois alternativement avec de l'éthanol, de l'isopropanol (70 %) et de l'eau distillée.Après lavage et nettoyage, le produit est séché une nuit à 80°C dans un four conventionnel pour évaporer les impuretés indésirables.Le produit a ensuite été collecté pour caractérisation.Des échantillons marqués MNC10, MNC15 et MNC20 ont été utilisés pour synthétiser des nanocarbones magnétiques pendant 10 min, 15 min et 20 min.
Observez la morphologie des MNC avec un microscope électronique à balayage à émission de champ ou FESEM (modèle Zeiss Auriga) à un grossissement de 100 à 150 kX.Dans le même temps, la composition élémentaire a été analysée par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS).L'analyse EMF a été réalisée à une distance de travail de 2,8 mm et une tension accélératrice de 1 kV.La surface spécifique et les valeurs des pores MNC ont été mesurées par la méthode Brunauer-Emmett-Teller (BET), y compris l'isotherme d'adsorption-désorption de N2 à 77 K. L'analyse a été réalisée à l'aide d'un compteur de surface modèle (MICROMERITIC ASAP 2020) .
La cristallinité et la phase des nanocarbones magnétiques ont été déterminées par diffraction des rayons X sur poudre ou DRX (Burker D8 Advance) à λ = 0,154 nm.Les diffractogrammes ont été enregistrés entre 2θ = 5 et 85° à une vitesse de balayage de 2° min-1.De plus, la structure chimique des MNC a été étudiée par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR).L'analyse a été réalisée à l'aide d'un Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 avec des vitesses de balayage allant de 4 000 à 400 cm-1.Lors de l'étude des caractéristiques structurelles des nanocarbones magnétiques, la spectroscopie Raman a été réalisée à l'aide d'un laser dopé au néodyme (532 nm) en spectroscopie U-RAMAN avec un objectif 100X.
Un magnétomètre vibrant ou VSM (série Lake Shore 7400) a été utilisé pour mesurer la saturation magnétique de l'oxyde de fer dans les multinationales.Un champ magnétique d'environ 8 kOe a été utilisé et 200 points ont été obtenus.
Lors de l’étude du potentiel des MNC en tant qu’adsorbants dans des expériences d’adsorption, le colorant cationique bleu de méthylène (MB) a été utilisé.Des MNC (20 mg) ont été ajoutés à 20 ml d'une solution aqueuse de bleu de méthylène avec des concentrations standard comprises entre 5 et 20 mg/L50.Le pH de la solution a été fixé à un pH neutre de 7 tout au long de l'étude.La solution a été agitée mécaniquement à 150 tr/min et 303,15 K sur un agitateur rotatif (Lab Companion : SI-300R).Les MNC sont ensuite séparées à l’aide d’un aimant.Utilisez un spectrophotomètre UV-visible (spectrophotomètre UV-Vis Varian Cary 50) pour observer la concentration de la solution MB avant et après l’expérience d’adsorption, et reportez-vous à la courbe standard du bleu de méthylène à une longueur d’onde maximale de 664 nm.L'expérience a été répétée trois fois et la valeur moyenne a été donnée.L'élimination du MG de la solution a été calculée à l'aide de l'équation générale de la quantité de MC adsorbée à l'équilibre qe et du pourcentage d'élimination %.
Des expériences sur l'isotherme d'adsorption ont également été réalisées sous agitation de différentes concentrations (5 à 20 mg/l) de solutions de MG et de 20 mg d'adsorbant à une température constante de 293,15 K. mg pour tous les MNC.
Le fer et le carbone magnétique ont été largement étudiés au cours des dernières décennies.Ces matériaux magnétiques à base de carbone attirent de plus en plus l’attention en raison de leurs excellentes propriétés électromagnétiques, conduisant à diverses applications technologiques potentielles, principalement dans les appareils électriques et le traitement de l’eau.Dans cette étude, les nanocarbones ont été synthétisés en craquant les hydrocarbures présents dans l’huile de palme brute à l’aide d’une décharge micro-ondes.La synthèse a été réalisée à différents temps, de 10 à 20 min, à un ratio fixe (5:1) du précurseur et du catalyseur, à l'aide d'un collecteur de courant métallique (SS torsadé) et partiellement inerte (air indésirable purgé à l'azote au niveau du catalyseur). début de l'expérience).Les dépôts carbonés résultants se présentent sous la forme d'une poudre solide noire, comme le montre la figure supplémentaire 2a.Les rendements en carbone précipité étaient d'environ 5,57 %, 8,21 % et 11,67 % à des temps de synthèse de 10 minutes, 15 minutes et 20 minutes, respectivement.Ce scénario suggère que des temps de synthèse plus longs contribuent à des rendements plus élevés51 – des rendements faibles, probablement dus à des temps de réaction courts et à une faible activité du catalyseur.
Pendant ce temps, un graphique de la température de synthèse en fonction du temps pour les nanocarbones obtenus peut être consulté dans la Figure supplémentaire 2b.Les températures les plus élevées obtenues pour MNC10, MNC15 et MNC20 étaient respectivement de 190,9°C, 434,5°C et 472°C.Pour chaque courbe, on observe une forte pente, indiquant une augmentation constante de la température à l'intérieur du réacteur due à la chaleur générée lors de l'arc métallique.Cela peut être observé entre 0 et 2 minutes, entre 0 et 5 minutes et entre 0 et 8 minutes pour MNC10, MNC15 et MNC20, respectivement.Après avoir atteint un certain point, la pente continue de planer jusqu'à la température la plus élevée et la pente devient modérée.
La microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM) a été utilisée pour observer la topographie de surface des échantillons MNC.Comme le montre la fig.1, les nanocarbones magnétiques ont une structure morphologique légèrement différente à un moment de synthèse différent.Images du FESEM MNC10 sur la fig.1a, b montrent que la formation de sphères de carbone est constituée de micro- et nanosphères enchevêtrées et attachées en raison d'une tension superficielle élevée.Dans le même temps, la présence des forces de Van der Waals conduit à l’agrégation de sphères de carbone52.L'augmentation du temps de synthèse a entraîné des tailles plus petites et une augmentation du nombre de sphères en raison de réactions de craquage plus longues.Sur la fig.La figure 1c montre que MNC15 a une forme sphérique presque parfaite.Cependant, les sphères agrégées peuvent encore former des mésopores, qui peuvent ensuite devenir de bons sites d’adsorption du bleu de méthylène.À un grossissement élevé de 15 000 fois sur la figure 1d, on peut voir davantage de sphères de carbone agglomérées avec une taille moyenne de 20,38 nm.
Images FESEM de nanocarbones synthétisés après 10 min (a, b), 15 min (c, d) et 20 min (e – g) à un grossissement de 7 000 et 15 000 fois.
Sur la fig.1e – g MNC20 représente le développement de pores avec de petites sphères à la surface du carbone magnétique et réassemble la morphologie du charbon actif magnétique53.Des pores de différents diamètres et largeurs sont situés de manière aléatoire à la surface du carbone magnétique.Par conséquent, cela peut expliquer pourquoi MNC20 a présenté une plus grande surface et un plus grand volume de pores, comme le montre l'analyse BET, car davantage de pores se sont formés à sa surface qu'à d'autres moments de synthèse.Les micrographies prises à un grossissement élevé de 15 000 fois ont montré des tailles de particules inhomogènes et des formes irrégulières, comme le montre la figure 1g.Lorsque le temps de croissance a été augmenté à 20 minutes, davantage de sphères agglomérées se sont formées.
Il est intéressant de noter que des flocons de carbone tordus ont également été trouvés dans la même zone.Le diamètre des sphères variait de 5,18 à 96,36 nm.Cette formation peut être due à l’apparition d’une nucléation différentielle, facilitée par les températures élevées et les micro-ondes.La taille de sphère calculée des MNC préparés était en moyenne de 20,38 nm pour MNC10, 24,80 nm pour MNC15 et 31,04 nm pour MNC20.La répartition en taille des sphères est représentée sur la fig. supplémentaire.3.
La Figure 4 supplémentaire montre les spectres EDS et les résumés de la composition élémentaire de MNC10, MNC15 et MNC20, respectivement.Selon les spectres, il a été noté que chaque nanocarbone contient une quantité différente de C, O et Fe.Cela est dû aux diverses réactions d’oxydation et de craquage qui se produisent pendant le temps de synthèse supplémentaire.On pense qu’une grande quantité de C provient du précurseur du carbone, l’huile de palme brute.Pendant ce temps, le faible pourcentage d’O est dû au processus d’oxydation lors de la synthèse.Dans le même temps, Fe est attribué à l’oxyde de fer déposé à la surface du nanocarbone après décomposition du ferrocène.De plus, les figures supplémentaires 5a à c montrent le mappage des éléments MNC10, MNC15 et MNC20.Sur la base de la cartographie fondamentale, il a été observé que Fe est bien réparti sur la surface du MNC.
L'analyse d'adsorption-désorption de l'azote fournit des informations sur le mécanisme d'adsorption et la structure poreuse du matériau.Les isothermes d'adsorption de N2 et les graphiques de la surface MNC BET sont présentés sur les figures.2. Sur la base des images FESEM, le comportement d'adsorption devrait présenter une combinaison de structures microporeuses et mésoporeuses en raison de l'agrégation.Cependant, le graphique de la figure 2 montre que l'adsorbant ressemble à l'isotherme de type IV et à la boucle d'hystérésis de type H2 de l'IUPAC55.Ce type d'isotherme s'apparente souvent à celui des matériaux mésoporeux.Le comportement d'adsorption des mésopores est généralement déterminé par l'interaction des réactions d'adsorption-adsorption avec les molécules de la matière condensée.Les isothermes d'adsorption en forme de S ou en forme de S sont généralement provoquées par une adsorption monocouche-multicouche suivie d'un phénomène dans lequel le gaz se condense en une phase liquide dans les pores à des pressions inférieures à la pression de saturation du liquide en vrac, connu sous le nom de condensation des pores 56. La condensation capillaire dans les pores se produit à des pressions relatives (p/po) supérieures à 0,50.Pendant ce temps, la structure complexe des pores présente une hystérésis de type H2, attribuée au colmatage des pores ou à une fuite dans une plage étroite de pores.
Les paramètres physiques de la surface obtenus à partir des tests BET sont présentés dans le tableau 1. La surface spécifique BET et le volume total des pores ont augmenté de manière significative avec l'augmentation du temps de synthèse.Les tailles moyennes des pores de MNC10, MNC15 et MNC20 sont respectivement de 7,2779 nm, 7,6275 nm et 7,8223 nm.Selon les recommandations de l'IUPAC, ces pores intermédiaires peuvent être classés comme matériaux mésoporeux.La structure mésoporeuse peut rendre le bleu de méthylène plus facilement perméable et adsorbable par MNC57.Le temps de synthèse maximum (MNC20) a montré la surface la plus élevée, suivi de MNC15 et MNC10.Une surface BET plus élevée peut améliorer les performances d’adsorption à mesure que davantage de sites de tensioactifs sont disponibles.
Les diagrammes de diffraction des rayons X des MNC synthétisés sont présentés sur la figure 3. À haute température, le ferrocène se fissure également et forme de l'oxyde de fer.Sur la fig.3a montre le modèle XRD de MNC10.Il montre deux pics à 2θ, 43,0° et 62,32°, qui sont attribués au ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39-1346).Dans le même temps, Fe3O4 présente un pic contraint à 2θ : 35,27°.D'autre part, le diagramme de diffraction MHC15 de la figure 3b montre de nouveaux pics, très probablement associés à une augmentation de la température et du temps de synthèse.Bien que le pic 2θ : 26,202° soit moins intense, le diagramme de diffraction est cohérent avec le fichier graphite JCPDS (JCPDS #75-1621), indiquant la présence de cristaux de graphite dans le nanocarbone.Ce pic est absent dans MNC10, probablement en raison de la faible température de l'arc lors de la synthèse.À 2θ, il y a trois pics temporels : 30,082°, 35,502°, 57,422° attribués à Fe3O4.Il montre également deux pics indiquant la présence de ɣ-Fe2O3 à 2θ : 43,102° et 62,632°.Pour les MNC synthétisés pendant 20 min (MNC20), comme le montre la figure 3c, un diagramme de diffraction similaire peut être observé dans MNK15.Le pic graphique à 26,382° est également visible dans le MNC20.Les trois pics nets indiqués à 2θ : 30,102°, 35,612°, 57,402° concernent Fe3O4.De plus, la présence de ε-Fe2O3 est montrée à 2θ : 42,972° et 62,61.La présence de composés d’oxyde de fer dans les MNC résultantes peut avoir un effet positif sur la capacité à adsorber le bleu de méthylène à l’avenir.
Les caractéristiques de liaison chimique dans les échantillons de MNC et de CPO ont été déterminées à partir des spectres de réflectance FTIR de la figure supplémentaire 6. Initialement, les six pics importants de l'huile de palme brute représentaient quatre composants chimiques différents, comme décrit dans le tableau supplémentaire 1. Les pics fondamentaux identifiés dans le CPO sont 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 et 1463,34 cm-1, qui font référence aux vibrations d'étirement CH des alcanes et d'autres groupes aliphatiques CH2 ou CH3.Les pics forestiers identifiés sont de 1740,85 cm-1 et 1160,83 cm-1.Le pic à 1740,85 cm-1 est une liaison C=O prolongée par l'ester carbonyle de la fonction triglycéride.Pendant ce temps, le pic à 1160,83 cm-1 est l’empreinte du groupe ester CO58.59 étendu.Pendant ce temps, le pic à 813,54 cm-1 est l’empreinte du groupe alcane.
Par conséquent, certains pics d’absorption dans l’huile de palme brute disparaissent à mesure que le temps de synthèse augmente.Des pics à 2913,81 cm-1 et 2840 cm-1 peuvent encore être observés dans MNC10, mais il est intéressant de noter que dans MNC15 et MNC20, les pics ont tendance à disparaître en raison de l'oxydation.Pendant ce temps, l’analyse FTIR des nanocarbones magnétiques a révélé des pics d’absorption nouvellement formés représentant cinq groupes fonctionnels différents de MNC10-20.Ces pics sont également répertoriés dans le tableau supplémentaire 1. Le pic à 2325,91 cm-1 est l'étirement asymétrique CH du groupe aliphatique CH360.Le pic à 1463,34-1443,47 cm-1 montre la courbure du CH2 et du CH des groupes aliphatiques tels que l'huile de palme, mais le pic commence à diminuer avec le temps.Le pic à 813,54–875,35 cm–1 est une empreinte du groupe aromatique CH-alcane.
Pendant ce temps, les pics à 2101,74 cm-1 et 1589,18 cm-1 représentent respectivement des liaisons CC 61 formant des cycles alcynes et aromatiques en C=C.Un petit pic à 1695,15 cm-1 montre la liaison C=O de l'acide gras libre du groupe carbonyle.Il est obtenu à partir du carbonyle CPO et du ferrocène lors de la synthèse.Les pics nouvellement formés compris entre 539,04 et 588,48 cm-1 appartiennent à la liaison vibrationnelle Fe-O du ferrocène.Sur la base des pics présentés dans la Figure 4 supplémentaire, on peut constater que le temps de synthèse peut réduire plusieurs pics et relier les nanocarbones magnétiques.
L'analyse spectroscopique de la diffusion Raman de nanocarbones magnétiques obtenue à différents moments de synthèse à l'aide d'un laser incident d'une longueur d'onde de 514 nm est présentée à la figure 4. Tous les spectres de MNC10, MNC15 et MNC20 sont constitués de deux bandes intenses associées à du carbone à faible sp3, généralement trouvé dans les cristallites de nanographite présentant des défauts dans les modes de vibration de l'espèce de carbone sp262.Le premier pic, situé dans la région 1333-1354 cm-1, représente la bande D, défavorable au graphite idéal et correspondant à un désordre structurel et à d'autres impuretés63,64.Le deuxième pic le plus important vers 1537-1595 cm-1 provient de l'étirement des liaisons dans le plan ou des formes cristallines et ordonnées du graphite.Cependant, le pic s'est décalé d'environ 10 cm-1 par rapport à la bande G du graphite, indiquant que les MNC ont un faible ordre d'empilement des feuilles et une structure défectueuse.Les intensités relatives des bandes D et G (ID/IG) sont utilisées pour évaluer la pureté des cristallites et des échantillons de graphite.Selon l'analyse spectroscopique Raman, toutes les MNC avaient des valeurs ID/IG comprises entre 0,98 et 0,99, indiquant des défauts structurels dus à l'hybridation Sp3.Cette situation peut expliquer la présence de pics 2θ moins intenses dans les spectres XPA : 26,20 ° pour MNK15 et 26,28 ° pour MNK20, comme le montre la figure 4, qui est attribuée au pic de graphite dans le fichier JCPDS.Les ratios ID/IG MNC obtenus dans ce travail se situent dans la plage d'autres nanocarbones magnétiques, par exemple 0,85 à 1,03 pour la méthode hydrothermale et 0,78 à 0,9665,66 pour la méthode pyrolytique.Par conséquent, ce rapport indique que la présente méthode de synthèse peut être largement utilisée.
Les caractéristiques magnétiques des MNC ont été analysées à l’aide d’un magnétomètre vibrant.L'hystérésis résultante est illustrée à la Fig.5.En règle générale, les multinationales acquièrent leur magnétisme à partir du ferrocène lors de la synthèse.Ces propriétés magnétiques supplémentaires pourraient augmenter la capacité d’adsorption des nanocarbones à l’avenir.Comme le montre la figure 5, les échantillons peuvent être identifiés comme des matériaux superparamagnétiques.Selon Wahajuddin & Arora67, l'état superparamagnétique est que l'échantillon est magnétisé jusqu'à saturation (MS) lorsqu'un champ magnétique externe est appliqué.Plus tard, les interactions magnétiques résiduelles n’apparaissent plus dans les échantillons67.Il est à noter que l’aimantation à saturation augmente avec le temps de synthèse.Il est intéressant de noter que MNC15 possède la saturation magnétique la plus élevée, car une forte formation magnétique (magnétisation) peut être provoquée par un temps de synthèse optimal en présence d’un aimant externe.Cela peut être dû à la présence de Fe3O4, qui possède de meilleures propriétés magnétiques que d’autres oxydes de fer tels que le ɣ-Fe2O.L’ordre du moment de saturation d’adsorption par unité de masse des MNC est MNC15>MNC10>MNC20.Les paramètres magnétiques obtenus sont donnés dans le tableau.2.
La valeur minimale de saturation magnétique lors de l'utilisation d'aimants conventionnels en séparation magnétique est d'environ 16,3 emu g-1.La capacité des MNC à éliminer les contaminants tels que les colorants dans le milieu aquatique et la facilité d’élimination des MNC sont devenues des facteurs supplémentaires pour les nanocarbones obtenus.Des études ont montré que la saturation magnétique du LSM est considérée comme élevée.Ainsi, tous les échantillons ont atteint des valeurs de saturation magnétique plus que suffisantes pour la procédure de séparation magnétique.
Récemment, les bandes ou fils métalliques ont attiré l'attention en tant que catalyseurs ou diélectriques dans les processus de fusion par micro-ondes.Les réactions micro-ondes des métaux provoquent des températures ou des réactions élevées dans le réacteur.Cette étude affirme que la pointe et le fil en acier inoxydable conditionné (enroulé) facilitent la décharge par micro-ondes et le chauffage du métal.L'acier inoxydable présente une rugosité prononcée à la pointe, ce qui conduit à des valeurs élevées de densité de charge de surface et de champ électrique externe.Lorsque la charge a acquis suffisamment d'énergie cinétique, les particules chargées jaillissent de l'acier inoxydable, provoquant l'ionisation de l'environnement, produisant une décharge ou une étincelle 68 .Les décharges de métaux contribuent de manière significative aux réactions de craquage de solution accompagnées de points chauds à haute température.Selon la carte de température de la figure supplémentaire 2b, la température augmente rapidement, indiquant la présence de points chauds à haute température en plus du phénomène de forte décharge.
Dans ce cas, un effet thermique est observé, puisque les électrons faiblement liés peuvent se déplacer et se concentrer en surface et sur la pointe69.Lorsque l'acier inoxydable est enroulé, la grande surface du métal en solution contribue à induire des courants de Foucault à la surface du matériau et à maintenir l'effet chauffant.Cette condition aide efficacement à cliver les longues chaînes carbonées du CPO, du ferrocène et du ferrocène.Comme le montre la figure supplémentaire 2b, un taux de température constant indique qu'un effet de chauffage uniforme est observé dans la solution.
Un mécanisme proposé pour la formation de MNC est présenté dans la Figure supplémentaire 7. Les longues chaînes carbonées du CPO et du ferrocène commencent à se fissurer à haute température.Le pétrole se décompose pour former des hydrocarbures divisés qui deviennent des précurseurs de carbone appelés globules dans l'image FESEM MNC1070.En raison de l'énergie de l'environnement et de la pression 71 dans les conditions atmosphériques.Dans le même temps, le ferrocène se fissure également, formant un catalyseur à partir d'atomes de carbone déposés sur Fe.Une nucléation rapide se produit alors et le noyau de carbone s'oxyde pour former une couche de carbone amorphe et graphitique au-dessus du noyau.À mesure que le temps augmente, la taille de la sphère devient plus précise et uniforme.Dans le même temps, les forces de Van der Waals existantes conduisent également à l’agglomération des sphères52.Lors de la réduction des ions Fe en Fe3O4 et ɣ-Fe2O3 (selon l'analyse de phase aux rayons X), divers types d'oxydes de fer se forment à la surface des nanocarbones, ce qui conduit à la formation de nanocarbones magnétiques.La cartographie EDS a montré que les atomes de Fe étaient fortement répartis sur la surface du MNC, comme le montrent les figures supplémentaires 5a à c.
La différence est qu’après un temps de synthèse de 20 minutes, une agrégation du carbone se produit.Il forme des pores plus grands à la surface des MNC, ce qui suggère que les MNC peuvent être considérées comme du charbon actif, comme le montrent les images FESEM de la Fig. 1e – g.Cette différence dans la taille des pores peut être liée à la contribution de l'oxyde de fer provenant du ferrocène.Dans le même temps, en raison de la température élevée atteinte, des écailles déformées apparaissent.Les nanocarbones magnétiques présentent différentes morphologies à différents temps de synthèse.Les nanocarbones sont plus susceptibles de former des formes sphériques avec des temps de synthèse plus courts.Dans le même temps, les pores et les écailles sont réalisables, bien que la différence de temps de synthèse ne soit que de 5 minutes.
Les nanocarbones magnétiques peuvent éliminer les polluants du milieu aquatique.Leur capacité à être facilement éliminée après utilisation est un facteur supplémentaire pour utiliser les nanocarbones obtenus dans ce travail comme adsorbants.En étudiant les propriétés d'adsorption des nanocarbones magnétiques, nous avons étudié la capacité des multinationales à décolorer les solutions de bleu de méthylène (MB) à 30°C sans aucun ajustement du pH.Plusieurs études ont conclu que les performances des absorbants de carbone dans la plage de températures de 25 à 40 °C ne jouent pas un rôle important dans la détermination de l'élimination du MC.Bien que des valeurs de pH extrêmes jouent un rôle important, des charges peuvent se former sur les groupes fonctionnels de surface, ce qui entraîne une perturbation de l'interaction adsorbat-adsorbant et affecte l'adsorption.Par conséquent, les conditions ci-dessus ont été choisies dans cette étude en tenant compte de ces situations et de la nécessité d'un traitement typique des eaux usées.
Dans ce travail, une expérience d'adsorption par lots a été réalisée en ajoutant 20 mg de MNC à 20 ml d'une solution aqueuse de bleu de méthylène avec diverses concentrations initiales standards (5 à 20 ppm) à un temps de contact fixe60.La figure supplémentaire 8 montre l'état de diverses concentrations (5 à 20 ppm) de solutions de bleu de méthylène avant et après traitement avec MNC10, MNC15 et MNC20.Lors de l'utilisation de diverses MNC, le niveau de couleur des solutions MB a diminué.Fait intéressant, il a été constaté que le MNC20 décolorait facilement les solutions de MB à une concentration de 5 ppm.Parallèlement, le MNC20 a également réduit le niveau de couleur de la solution MB par rapport aux autres MNC.Le spectre UV visible de MNC10-20 est présenté dans la figure supplémentaire 9. Pendant ce temps, les informations sur le taux d'élimination et l'adsorption sont présentées dans la figure 9.6 et dans le tableau 3, respectivement.
De forts pics de bleu de méthylène peuvent être trouvés à 664 nm et 600 nm.En règle générale, l’intensité du pic diminue progressivement avec la diminution de la concentration initiale de la solution MG.La figure supplémentaire 9a montre les spectres UV-visible de solutions de MB de différentes concentrations après traitement avec MNC10, ce qui n'a que légèrement modifié l'intensité des pics.D'autre part, les pics d'absorption des solutions de MB ont diminué de manière significative après le traitement avec MNC15 et MNC20, comme le montrent respectivement les figures supplémentaires 9b et c.Ces changements sont clairement visibles à mesure que la concentration de la solution MG diminue.Cependant, les changements spectraux obtenus par les trois carbones magnétiques étaient suffisants pour éliminer le colorant bleu de méthylène.
Sur la base du tableau 3, les résultats concernant la quantité de MC adsorbée et le pourcentage de MC adsorbée sont présentés sur la figure 3. 6. L'adsorption de MG a augmenté avec l'utilisation de concentrations initiales plus élevées pour tous les MNC.Pendant ce temps, le pourcentage d’adsorption ou taux d’élimination du MB (MBR) a montré une tendance opposée lorsque la concentration initiale a augmenté.À des concentrations initiales de MC plus faibles, les sites actifs inoccupés sont restés sur la surface de l'adsorbant.À mesure que la concentration du colorant augmente, le nombre de sites actifs inoccupés disponibles pour l’adsorption des molécules de colorant diminuera.D'autres ont conclu que dans ces conditions, la saturation des sites actifs de biosorption serait atteinte72.
Malheureusement pour MNC10, le MBR a augmenté et diminué après 10 ppm de solution MB.Dans le même temps, seule une très petite partie du MG est adsorbée.Cela indique que 10 ppm est la concentration optimale pour l’adsorption de MNC10.Pour toutes les MNC étudiées dans ce travail, l'ordre des capacités d'adsorption était le suivant : MNC20 > MNC15 > MNC10, les valeurs moyennes étaient de 10,36 mg/g, 6,85 mg/g et 0,71 mg/g, les taux moyens d'élimination des MG était de 87, 79%, 62,26% et 5,75%.Ainsi, MNC20 a démontré les meilleures caractéristiques d’adsorption parmi les nanocarbones magnétiques synthétisés, en tenant compte de la capacité d’adsorption et du spectre UV-visible.Bien que la capacité d’adsorption soit inférieure à celle d’autres nanocarbones magnétiques tels que le composite magnétique MWCNT (11,86 mg/g) et les nanoparticules magnétiques de Fe3O4 nanotubes d’halloysite (18,44 mg/g), cette étude ne nécessite pas l’utilisation supplémentaire d’un stimulant.Les produits chimiques agissent comme des catalyseurs.fournir des méthodes de synthèse propres et réalisables73,74.
Comme le montrent les valeurs SBET des MNC, une surface spécifique élevée fournit des sites plus actifs pour l'adsorption de la solution MB.Cela devient l’une des caractéristiques fondamentales des nanocarbones synthétiques.Parallèlement, du fait de la petite taille des MNC, le temps de synthèse est court et acceptable, ce qui correspond aux principales qualités des adsorbants prometteurs75.Par rapport aux adsorbants naturels conventionnels, les MNC synthétisés sont magnétiquement saturés et peuvent être facilement éliminés de la solution sous l’action d’un champ magnétique externe76.Ainsi, le temps requis pour l’ensemble du processus de traitement est réduit.
Les isothermes d'adsorption sont essentielles pour comprendre le processus d'adsorption, puis pour démontrer comment l'adsorbat se répartit entre les phases liquide et solide lorsque l'équilibre est atteint.Les équations de Langmuir et Freundlich sont utilisées comme équations isothermes standard, qui expliquent le mécanisme d'adsorption, comme le montre la figure 7. Le modèle de Langmuir montre bien la formation d'une seule couche d'adsorbat sur la surface externe de l'adsorbant.Les isothermes sont mieux décrits comme des surfaces d'adsorption homogènes.Dans le même temps, l'isotherme de Freundlich indique le mieux la participation de plusieurs régions adsorbantes et l'énergie d'adsorption dans la compression de l'adsorbat sur une surface inhomogène.
Isotherme modèle pour l'isotherme de Langmuir (a – c) et l'isotherme de Freundlich (d – f) pour MNC10, MNC15 et MNC20.
Les isothermes d’adsorption à faibles concentrations de soluté sont généralement linéaires77.La représentation linéaire du modèle isotherme de Langmuir peut être exprimée sous forme d'équation.1 Déterminer les paramètres d'adsorption.
KL (l/mg) est une constante de Langmuir représentant l'affinité de liaison du MB au MNC.Pendant ce temps, qmax est la capacité d’adsorption maximale (mg/g), qe est la concentration adsorbée de MC (mg/g) et Ce est la concentration d’équilibre de la solution MC.L'expression linéaire du modèle isotherme de Freundlich peut être décrite comme suit :
Heure de publication : 16 février 2023